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| ［摘要］目的 建立UPLC-Q Exactive-MS快速检测食蟹猴血浆中黄藤素的方法。方法 采用UltiMate 3000系列高效液相色谱仪和Q Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱系统检测。猴含药血浆采用乙腈沉淀蛋白，盐酸小檗碱为内标，蛋白沉淀后用乙腈稀释并测定，色谱柱为Hypersil GOLD Dim C18 column（100 mm×2.1 mm，1.9 μm），乙腈-0.1%甲酸水为流动相，梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温30℃，电喷雾正离子化（ESI+），选择性离子扫描模式（t-SIM）：黄藤素，[M-Cl]+，m/z 352.15433；内标盐酸小檗碱，[M-Cl]+，m/z 336.123 03。分辨率70000，自动增益控制（AGC）和离子注入时间（IT）分别设为5e4和200 ms；isolation window设为4.0 m/z。喷雾气为氮气，碰撞气为高纯氮气。结果 黄藤素在105.0 ~ 8 200 μg/L（进样样品溶液浓度为0.262 5 ~ 20.50 μg/L）浓度范围内线性关系良好（线性方程为Y=0.001 188 51C-0.000 042 206 6，r = 0.999 6，权重1/C2），最低定量限为105.0 μg/L，日内与日间精密度均小于4.06%，目标物和内标基质效应因子为91.71 ~ 97.74%（n = 5），未处理血浆样品于室温放置约1 d、-20℃放置1 d/10 d/35 d、-20℃放置35 d后室温冻融2次稳定性良好。结论 建立的LC-MS分析检测方法线性范围宽、分析时间短、准确度好、灵敏度高、特异性强，适于黄藤素药代及毒代动力学分析检测。 |
| 关键词: ［关键词］黄藤素 UPLC-Q Exactive-MS 快速测定 |
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